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帶你區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品

時間:2016-11-30 08:48:40    作者:admin    查看次數(shù):893
1、概述

國際上標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品英文名稱和描述是相同的,均為“Reference Material”(RM)。在我國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)域,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是一個通用術(shù)語,有多種形式:國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品、參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品。國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”)經(jīng)過全國標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理委員會審查,由國家質(zhì)檢總局計(jì)量行政部門批準(zhǔn)發(fā)布;國家標(biāo)準(zhǔn)樣品(以下簡稱“標(biāo)準(zhǔn)樣品”) 由全國標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)委員會實(shí)施、監(jiān)督和管理,經(jīng)過國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會評審、審批和發(fā)布,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品都是有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。參考品、國內(nèi)外廠家生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)樣品大部分也提供標(biāo)準(zhǔn)樣品證書、認(rèn)定值和不確定度, 但是由于沒有經(jīng)過相關(guān)部門、權(quán)威機(jī)構(gòu)審核、認(rèn)證和發(fā)布,其質(zhì)量和溯源性是否符合有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的要求需要作進(jìn)一步判斷。

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品,其研制程序、對其內(nèi)在質(zhì)量要求和發(fā)揮作用基本相同,但是在我國,由于質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督管理體系特點(diǎn)和量值溯源及標(biāo)準(zhǔn)化工作的需要,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)分別由不同的管理機(jī)構(gòu)進(jìn)行分類、分級管理。所以,國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國家標(biāo)準(zhǔn)樣品無論是在制備、使用上都是有區(qū)別的,主要表現(xiàn)在以下方面。
2、法律、法規(guī)依據(jù)

生產(chǎn)(研制)和管理標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品依據(jù)不同的管理和技術(shù)法規(guī)。與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相關(guān)的管理、技術(shù)法規(guī)有:《中華人民共和國計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》、《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》、《關(guān)于制備標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)辦理許可證的具體規(guī)定》、《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書編寫規(guī)則》、JJF1006-1994《一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)技術(shù)規(guī)范》、JJF1342-2012 《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))機(jī)構(gòu)通用要求》、JJF1343-2012《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值的通用原則及統(tǒng)計(jì)學(xué)原理》、JJF1344-2012《氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制(生產(chǎn))通用技術(shù)要求》、JJF1218-2009《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制報(bào)告編寫規(guī)則》、JJF1186-2007《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定證書和標(biāo)簽內(nèi)容編寫規(guī)則》、JJF1005-2005《標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常用術(shù)語和定義》。JJF1342-2012是修改采用了ISO指南34:2009, 但涵蓋了該指南的全部管理要求和技術(shù)要求,而測量和校準(zhǔn)相關(guān)要求及ISO指南34:2009中對ISO/IEC17025 的引用內(nèi)容同時參照了GB/T27025《檢測與校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》。

 與標(biāo)準(zhǔn)樣品相關(guān)的管理、技術(shù)法規(guī)有:《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》、《國家標(biāo)準(zhǔn)樣品項(xiàng)目管理程序》、《國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法》、GB/T15000.1-1994 《在技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中陳述標(biāo)準(zhǔn)樣品的一般規(guī)定》、GB/T15000.2-1994 《標(biāo)準(zhǔn)樣品常用術(shù)語和定義》、GB/T15000.3-2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品定值的一般原則和統(tǒng)計(jì)方法》、GB/T15000.4-2003《標(biāo)準(zhǔn)樣品證書和標(biāo)簽的內(nèi)容》、GB/T15000.5-1994《化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)樣品技術(shù)通則》、GB/T15000.6-1996 《標(biāo)準(zhǔn)樣品包裝通則》、GB/T15000.7-2012《標(biāo)準(zhǔn)樣品生產(chǎn)者能力的通用要求》、GB/T15000.8-2003 《有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》、GB/T15000.9-2004《化學(xué)分析的校準(zhǔn)和有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的使用》,GB/T15000系列標(biāo)準(zhǔn),是等同、等效和參照采用ISO指南。

 《中華人民共和國計(jì)量法實(shí)施細(xì)則》第六十一條規(guī)定“計(jì)量器具是指能用以直接或間接測出被測對象量值的裝置、儀器儀表、量具和用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),包括計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、工作計(jì)量器具”?!稑?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法》第二條指出“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是指用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。用于統(tǒng)一量值的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),包括化學(xué)成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、物理特性與物理化學(xué)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和工程技術(shù)特性測量標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)”。因此,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是統(tǒng)一國家量值、進(jìn)行量值傳遞的計(jì)量器具,它可以是計(jì)量基準(zhǔn),也可以是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)或工作計(jì)量器具,它的生產(chǎn)、使用和管理必須依法按照我國對計(jì)量基準(zhǔn)、計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)、工作計(jì)量器具的相關(guān)法律法規(guī)進(jìn)行。

 《中華人民共和國標(biāo)準(zhǔn)化法實(shí)施條例》之第十一條規(guī)定“對需要在全國范圍內(nèi)統(tǒng)一的下列技術(shù)要求,應(yīng)當(dāng)制定國家標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作)”,第十三條規(guī)定“對沒有國家標(biāo)準(zhǔn)而又需要在全國某個行業(yè)范圍內(nèi)統(tǒng)一的技術(shù)要求,可以制定行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)(含標(biāo)準(zhǔn)樣品的制作)。原國家標(biāo)準(zhǔn)局以國標(biāo)發(fā)(1986)004號文發(fā)布的《國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)暫行管理辦法》第二條款指出“本辦法適用于與文字標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的以實(shí)物形態(tài)出現(xiàn)的國家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)”。因此,標(biāo)準(zhǔn)樣品是為實(shí)施和制定標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)方法)的需要而制定的,是保證文字標(biāo)準(zhǔn)有效實(shí)施的實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)依據(jù),是文字標(biāo)準(zhǔn)的必要補(bǔ)充。通常情況下,標(biāo)準(zhǔn)樣品一般只在標(biāo)準(zhǔn)所涉及的范圍內(nèi)使用。
3、研制(生產(chǎn))標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值方法分為基準(zhǔn)測量方法、參考方法和國內(nèi)外公認(rèn)的有效方法3種?;鶞?zhǔn)測量方法是具有最高計(jì)量學(xué)特性的方法,其操作可以被完整地描述和理解,可以用SI單位對不確定度進(jìn)行完整表述,測量結(jié)果不依賴被測量的測量標(biāo)準(zhǔn)。基準(zhǔn)方法有:同位素稀釋質(zhì)譜法、庫侖法、重量法、滴定法、凝固點(diǎn)下降測定法。參考方法是經(jīng)過系統(tǒng)地研究,確切而清晰地描述了準(zhǔn)確測量特定化學(xué)成分量所必需的條件和過程的方法,其準(zhǔn)確度和精密度能滿足評價其他方法準(zhǔn)確度和給一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)賦值的要求。國內(nèi)外公認(rèn)的有效方法是已被證明技術(shù)性能可以滿足其應(yīng)用目的的方法。

標(biāo)準(zhǔn)樣品的定值模式有4種, 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值模式有5種。分別是:(1)在單個實(shí)驗(yàn)室中用單個(基準(zhǔn))方法測量;(2) 由一個或幾個實(shí)驗(yàn)室用兩種或多種獨(dú)立的參考方法定值;(3)使用一種或者多種已證明準(zhǔn)確性的方法,由多個實(shí)驗(yàn)室合作定值;(4)利用特定的方法定值;(5)與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量定值(僅對二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))。

對于國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 由于其準(zhǔn)確度要求具有國內(nèi)最高水平, 大多數(shù)采用基準(zhǔn)方法或參考方法測量定值。用基準(zhǔn)方法測量可以在單個實(shí)驗(yàn)室中完成,當(dāng)定值結(jié)果基于制備數(shù)據(jù)(如重量法配制值)得到時,還應(yīng)采用一種獨(dú)立、準(zhǔn)確的測量方法核對定值結(jié)果。

標(biāo)準(zhǔn)樣品通常采用國際、國家或行業(yè)公認(rèn)的標(biāo)準(zhǔn)方法測量定值,當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)方法測量定值時,可采用上述2~4的定值模式定值。

二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還可以采用與一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比較測量定值,也可以采用標(biāo)準(zhǔn)方法或公認(rèn)的有效方法。采用哪種方法要充分考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的預(yù)期使用目的、自身的技術(shù)能力和其他因素(如經(jīng)濟(jì)條件等)。
4、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品使用中應(yīng)注意的問題

正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品是保證測量量值準(zhǔn)確、可靠的重要手段。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的正確使用包括正確的選擇、正確的使用(防止誤用)和使用中的注意事項(xiàng)。

1.使用者根據(jù)要進(jìn)行的測量程序之目的,從國家質(zhì)檢總局發(fā)布的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品目錄”中選擇相應(yīng)種類的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。從“目錄”中發(fā)布的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)特性量值選擇與預(yù)期應(yīng)用測試量值水平相適應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用者不應(yīng)選用不確定度超過測量程序所允許水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。在一般工作場所可以選用二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證、方法驗(yàn)證、產(chǎn)品評價與仲裁等可以選用高水平的一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書中給出的“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途”信息應(yīng)受到使用者的重視。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用于證書中所描述用途以外的其他用途時, 可造成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤用。使用者在使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)前應(yīng)仔細(xì)、全面、認(rèn)真地閱讀標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,保證正確使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3.選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品基體應(yīng)與測量程序所處理材料的基體一致,或者盡可能接近。同時注意標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的形態(tài),是固體、液體還是氣體,是測試片還是粉末,是方的還是圓的,而且必須在測量系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定后使用。

4.選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品穩(wěn)定性應(yīng)滿足整個實(shí)驗(yàn)計(jì)劃的需要。凡已超過穩(wěn)定性的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)切不可隨便使用。

5.使用者應(yīng)特別注意證書中所給該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的最小取樣量。最小取樣量是保證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)均勻性的重要條件,不重視或者忽略了最小取樣量,很難保證測量結(jié)果的準(zhǔn)確性和可信度,同時在取樣和使用過程中要采取避免沾污、揮發(fā)、吸潮、氧化的措施。

6.使用者不可以用自己配制的工作標(biāo)準(zhǔn)代替標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。自己配制工作標(biāo)準(zhǔn)會造成過多的財(cái)力、物力和人力的浪費(fèi),更談不上測量結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性與溯源性。

7.當(dāng)需要稀釋配置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時,要考慮稀釋配制過程中使用的容量器具與稀釋劑對測量造成的影響。有的標(biāo)準(zhǔn)樣品證書中給出的量值為使用者按照規(guī)定稀釋倍數(shù)稀釋后得到的值,應(yīng)特別注意不能直接將該量值的不確定度作為稀釋后溶液的不確定度使用,必要時應(yīng)額外考慮稀釋配置過程可能引入的不確定度分量。

8.使用者對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保存管理狀況及研制生產(chǎn)單位質(zhì)量保證情況對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用也非常重要,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值及不確定度只有在正確的保存、使用條件下才是有效的。

9.所選用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)樣品數(shù)量應(yīng)滿足整個實(shí)驗(yàn)計(jì)劃使用,必要時應(yīng)保留一些儲備,供實(shí)驗(yàn)計(jì)劃后必要的使用。

10.選用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)除考慮其不確定度水平外還要考慮標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的供應(yīng)狀況、價格以及化學(xué)的和物理的適應(yīng)性。有的使用者不顧花費(fèi)昂貴的價格與手續(xù)非要從國外進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來使用(測量程序所需而國內(nèi)又沒有的除外),這也是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的誤用。





 

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